水硬度檢測要注意哪些問題
硬度是水的基本參數(shù)之一,在實(shí)際應(yīng)用中不能完全去除。但是不同硬度的水在使用時(shí)會(huì)有一定的影響。比如飲用水硬度過高會(huì)影響健康,工業(yè)用水硬度過高會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量,實(shí)驗(yàn)室用水硬度過高會(huì)影響檢測結(jié)果。因此,詳細(xì)掌握水中硬度的檢測方法是分析人員的基本功。但是我們在測試的時(shí)候也要知道相關(guān)的注意事項(xiàng),這樣才能保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
硬度測試中水樣的注意事項(xiàng)。
1.如果被測水樣呈強(qiáng)酸性或堿性,可以用5%氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液(1 4)中和,然后加入緩沖溶液。
2.如果水樣中鐵含量、鋁含量、銅含量和錳含量分別大于2毫克、2毫克、0.01毫克和0.1毫克,可在加指示劑前用2mL 1% L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液(1 4)聯(lián)合掩蔽消除干擾。若有少量鋅,可加0.5mL氨基乙硫醇掩蔽,但若鋅含量高,可測定具體值,從總硬度中減去。
檢測操作中應(yīng)注意的問題。
1.碳酸鹽硬度較高的水樣,在加入緩沖液前應(yīng)先稀釋或加入80%~90%的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(以滴定體積記錄);否則,加入緩沖溶液后,碳酸鈣會(huì)沉淀,終點(diǎn)會(huì)延長。
2.當(dāng)用低ma滴定水樣時(shí)
3.部分金屬離子使鉻黑T褪色或終點(diǎn)不明顯,可通過滴定前加入抑制劑克服。抑制劑可以是以下任何一種。
A.向滴定溶液中加入250毫克氰化鈉,此時(shí)加入足夠的緩沖溶液,使pH值為100.1。
b .將5.0g硫化鈉溶于100mL水中,用橡皮塞塞住瓶口,防止空氣進(jìn)入。滴定時(shí)加入1毫升。
C.將4.5g鹽酸羥胺溶解在100ml 95%乙醇或異丙醇中,然后將該溶液加入指示劑中。
4.滴定應(yīng)在常溫下進(jìn)行,因?yàn)闇囟冗^低,顏色變化緩慢,滴定過程不應(yīng)超過5min。如果硬度較高,在滴定過程中可能會(huì)發(fā)生碳酸鈣沉淀??梢韵♂屗畼?,也可以在加入緩沖液前加入90%以上的滴定劑,或者在加入緩沖液前酸化水樣,攪拌2分鐘排除二氧化碳。
5.當(dāng)用EDTA滴定至接近終點(diǎn)時(shí),由于絡(luò)合反應(yīng)緩慢,應(yīng)減慢滴定速度,并充分搖動(dòng)滴定速度直至變色。
6.如有輕微返色,可滴至不返色為止。如果返色嚴(yán)重,再取一個(gè)水樣,滴加鹽酸使其呈酸性,加熱至沸騰,然后加入氨水至中性,方可正常運(yùn)行。
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